Laboratuvardaki rutin işlemler sırasında istenen bileşiğin bir solvent içerisinde çözülmesi çok yaygındır. Ayırma hunisi ekstraksiyonunda ve kolon kromatografisinde, istenen bileşiği izole etmek için çıkarılması gereken çözücüler kullanılır. Genellikle ilgilenilen bileşikten daha düşük kaynama noktasına sahip olan solventler seçilir, dolayısıyla solventin uzaklaştırılması için bazı mekanizmalar mevcuttur. Teorik olarak, düşük kaynama noktalı bir çözücüyü, çözeltiyi bir ısı kaynağı üzerine yerleştirerek kaynatmak mümkündür, ancak bu yöntem yaygın olarak kullanılmaz.
Döner buharlaştırıcı ile çözücünün uzaklaştırılması prensibi
Laboratuvarda solventlerin uzaklaştırılması için tercih edilen yöntem, "döner buharlaştırıcı" olarak da bilinen döner bir buharlaştırıcının kullanılmasıdır. Döner bir buharlaştırıcı, esas olarak azaltılmış basınç altında damıtmadır: yuvarlak tabanlı bir şişedeki çözelti, cihazın su banyosuna yerleştirilir ve sistem kısmen boşaltılırken (bir su aspiratörü veya bir vakum pompasıyla) döndürülür. Aparattaki azaltılmış basınç, çözücünün normalden daha düşük bir sıcaklıkta kaynamasına neden olur (bkz. Vakumlu Damıtma) ve şişenin döndürülmesi, sıvının yüzey alanını arttırır, böylece buharlaşma hızı artar.
Çözücü buharı, yoğunlaştırıcıyla temas ettiğinde yoğunlaşır ve alıcı şişeye damlar. Çözücü çıkarıldığında konsantre bileşik şişede kaldı. Damıtma ve döner buharlaştırma arasındaki fark, damıtma ürününün çoğunlukla damıtmada tutulması, kalıntının ise döner buharlaştırmada tutulmasıdır.
Döner buharlaştırıcı karmaşık görünse de aslında çok basittir. Döner buharlaştırıcının amacı, düşük kaynama noktalı organik kimyasalları, genellikle çözücüleri, bileşik karışımından uzaklaştırmaktır. Döner buharlaştırıcı, modern organik laboratuvarlarda solventin uzaklaştırılması için tercih edilen yöntemdir. Çözücüler veya düşük kaynama noktalı bileşikler basit damıtma yoluyla çıkarılır. Döner buharlaştırıcılar, numuneyi ısıtırken vakum altında (bileşiğin kaynama noktasını düşürmek için) çalışacak şekilde tasarlanmıştır. Buharı bir sıvı halinde yoğunlaştırmak için soğuk parmakları kullanın, bu daha sonra ayrı bir şişede tutulur.
Döner buharlaştırıcının önemli özellikleri
1) Vakum pompası sistemdeki basıncın azaltılmasının kaynağıdır.
2) Dönüş hızı ve banyo sıcaklığı kontrol düğmeleri.
3) Su banyosu.
4) Çarpışma önleyici cihaz.
5) Soğuk parmaklar. (Parmaklarınız soğuk değilse döner buharlaştırıcıyı kullanmayın. Parmaklarınızda aşırı miktarda katı kuru buz bulunmalıdır.)
6) Vakum tahliye valfi.
Döner buharlaştırıcıyı kullanmak için şu basit adımları izleyin:
döner buharlaştırıcıkapan açık olmalı ve kapan soğutulmalıdır. Eğer durum böyle değilse, lütfen asistanınızdan yardım isteyin.
1. Şişeyi döner buharlaştırıcının çarpma kalkanına tutturmak için Keck kelepçelerini kullanın. Şişe yarıdan fazla sıvıyla dolu olmamalıdır.
Keck kelepçesinin, yuvarlak dipli şişenin daha büyük boynuna ve darbe koruyucunun daha küçük gövdesine uyum sağlamak için daha büyük kenarlara sahip olduğunu unutmayın.
2. Döndürmeyi açın. (Soldaki fotoğraf işareti 2'ye bakın.) Bu, damıtma sırasında çarpışmaların önlenmesine yardımcı olacaktır. Küvetteki ısıyı açmanın (veya yükseltmenin) uygun olup olmayacağını asistanınıza sorun.
3. Düğmeye basın (#1 ile işaretli, sol resim) ve şişeyi su banyosuna indirmek için düğmeyi sola kaydırın. Şişedeki sıvı banyodaki su seviyesinin altında olmalı, ancak şişenin boynu su hattının üzerinde olmalı ve çarpma koruyucusu su banyosuna sürtünmemelidir.
4. Vakum pompasının anahtarını AÇIK konumuna getirin ve vakum pompasını açın.
5. Döner buharlaştırıcının içinde bir vakum oluşturmak için vanayı (#1 etiketli, sağdaki resimde) kapatın. 2 numaralı stopkok (sağdaki resimde) herhangi bir ayar gerektirmez. 2 numaralı stopkok vakum pompasına açık olmalıdır.
6. Yaklaşık bir dakika sonra buharın soğuk parmaklarınızda yoğunlaştığını ve toplama şişesinde toplandığını göreceksiniz. Bunu yapmazsanız, özellikle döner buharlaştırıcı hattı inşa ediyorsanız, en kısa sürede yardım alın.
7. Numuneyi çıkarmak için, (a) doğru musluğu (işaret #1, sağ) çevirerek vakumu serbest bırakın. (b) vakum pompasını kapatın. (c) Döndürmeyi bırakın ve şişeyi kaldırın. (d) Basınç eşitlendikten sonra kelepçeyi çıkarın ve şişeyi alın.
